水質 17種苯胺類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法(HJ 1048-2019)

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2019-11-05
簡介
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范水中苯胺類化合物的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定地表水、地下水、生活污水和工業廢水中 17 種苯胺類化合物的液相色譜-三重四極桿質譜法。本標準的附錄 A 為規范性附錄,附錄 B~附錄 C 為資料性附錄。本標準為首次發布。

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中華人民共和國國家環境保護標準HJ1048-2019水質 17種苯胺類化合物的測定液相色譜-三重四極桿質譜法Waterquality—Determinationof17anilinecompounds—Liquidchromatography-triplequadrupolemassspectrometry(發布稿)本電子版為發布稿。請以中國環境出版集團出版的正式標準文本為準。2019-10-24發布 2020-04-24實施生態環境部發布目 次前 言...............................................................................................................................................ii1 適用范圍.....................................................................................................................................12 規范性引用文件.........................................................................................................................13 方法原理.....................................................................................................................................14 干擾和消除.................................................................................................................................15 試劑和材料.................................................................................................................................26 儀器和設備.................................................................................................................................37 樣品.............................................................................................................................................38 分析步驟.....................................................................................................................................49 結果計算與表示.........................................................................................................................610 精密度和準確度.......................................................................................................................811 質量保證和質量控制...............................................................................................................912 廢物處理.................................................................................................................................10附錄A(規范性附錄)方法的檢出限和測定下限...................................................................11附錄B(資料性附錄)質譜參考條件.......................................................................................12附錄C(資料性附錄)方法的精密度和準確度.......................................................................14i前 言為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范水中苯胺類化合物的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定地表水、地下水、生活污水和工業廢水中17種苯胺類化合物的液相色譜-三重四極桿質譜法。本標準的附錄A為規范性附錄,附錄B~附錄C為資料性附錄。本標準為首次發布。本標準由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂。本標準起草單位:四川省生態環境監測總站。本標準驗證單位:重慶市生態環境監測中心、廣元市環境監測中心站、攀枝花市環境監測中心站、瀘州市環境監測中心站、宜賓市環境監測中心站和南充市環境監測中心站。本標準生態環境部2019年10月24日批準。本標準自2020年4月24日起實施。本標準由生態環境部解釋。ii水質 17種苯胺類化合物的測定液相色譜-三重四極桿質譜法警告:實驗中使用的標準物質具有較高的毒性或致癌性,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。1 適用范圍本標準規定了測定水中17種苯胺類化合物的液相色譜-三重四極桿質譜法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中鄰苯二胺、苯胺、聯苯胺、對甲苯胺、鄰甲氧基苯胺、鄰甲苯胺、4-硝基苯胺、2,4-二甲基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2-硝基苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、2-甲基-6-乙基苯胺、3,3'-二氯聯苯胺和2,6-二乙基苯胺等17種苯胺類化合物的測定。當采用直接進樣法,進樣體積為10μl時,17種苯胺類化合物的方法檢出限為0.1μg/L~3μg/L,測定下限為0.4μg/L~12μg/L;當采用固相萃取法,取樣體積為100ml(富集50倍),進樣體積為10μl時,16種苯胺類化合物的方法檢出限為0.007μg/L~0.1μg/L,測定下限為0.028μg/L~0.4μg/L。詳見附錄A。2 規范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。HJ/T91 地表水和污水監測技術規范HJ/T164 地下水環境監測技術規范3 方法原理樣品經過濾后直接進樣或經陽離子交換固相萃取柱富集和凈化后進樣,用液相色譜-三重四極桿質譜分離檢測苯胺類化合物。根據保留時間和特征離子定性,內標法定量。4 干擾和消除4.1 當樣品中存在基質干擾時,可通過優化色譜條件、稀釋樣品、減少進樣體積以及對樣品進行預處理等方式降低或消除。采用固相萃取法時,還可以通過減少取樣體積或增加試樣的稀釋倍數降低基質干擾。4.2 當樣品中存在同分異構體干擾測定時,可通過改變色譜條件提高分離度或選擇不同的二級質譜子離子消除干擾。14.3 當樣品中存在余氯等氧化性物質時,可在樣品采集和保存(7.1)時加入硫代硫酸鈉(5.8)消除干擾。5 試劑和材料除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的不含目標化合物的純水。5.1 甲醇(CHOH):液相色譜純。35.2 乙醇(CHOH):優級純。2 55.3 甲酸(HCOOH):液相色譜純。5.4 乙酸(CH3COOH):液相色譜純。5.5 鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。5.6 氨水:ρ(NH·HO)=0.91g/ml,優級純。3 25.7 氫氧化鈉(NaOH)。5.8 硫代硫酸鈉(NaSO)。2235.9 鹽酸溶液:1+1。5.10 甲酸溶液:φ(HCOOH)=0.005%。準確移取50.0μl甲酸(5.3)于預先加入適量水的1L容量瓶中,用水稀釋定容至標線,混勻。5.11 乙酸溶液:3+97。用乙酸(5.4)和水按3:97體積比混合。5.12 甲醇溶液:1+9。用甲醇(5.1)和水按1:9體積比混合。5.13 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=1mol/L。稱取4g氫氧化鈉(5.7)溶于水中,用水稀釋至100ml。5.14 氨水甲醇溶液Ⅰ:5+95。用氨水(5.6)和甲醇(5.1)按5:95體積比混合。5.15 氨水甲醇溶液Ⅱ:1+9。用氨水(5.6)和甲醇(5.1)按1:9體積比混合。5.16 苯胺類化合物標準貯備液:ρ=100mg/L~1000mg/L。可用標準物質配制,標準物質純度大于99.0%,用甲醇(5.1)溶解,在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購買有證標準溶液,參照制造商的產品說明書保存。5.17 苯胺類化合物混合標準使用液:ρ=1.00mg/L~10.0mg/L。吸取適量苯胺類化合物標準貯備液(5.16),用甲醇(5.1)稀釋,配制2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的濃度為10.0mg/L,其余苯胺類化合物的濃度為1.00mg/L的混合標準使用液,在-10℃以下冷凍、避光保存,可保存1個月。5.18 內標貯備液:ρ=100mg/L。推薦內標物為苯胺-d,也可使用其他同位素物質。用標準物質配制,標準物質純度大5于99.0%,用甲醇(5.1)溶解,在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購買有證標準溶液,2參照制造商的產品說明書保存。5.19 內標使用液:ρ=1.00mg/L(參考濃度)。將內標貯備液(5.18)按需要用甲醇(5.1)稀釋,在-10℃以下冷凍、避光保存,可保存1個月。5.20 替代物貯備液:ρ=100mg/L。替代物為聯苯胺-d,用標準物質配制,標準物質純度大于99.0%,用甲醇(5.1)溶解,8在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購買有證標準溶液,參照制造商的產品說明書保存。5.21 替代物使用液:ρ=1.00mg/L(參考濃度)。將替代物貯備液(5.20)按需要用甲醇(5.1)稀釋,在-10℃以下冷凍、避光保存,可保存1個月。5.22 混合型陽離子交換固相萃取柱:填料為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,150mg/6ml,或其他等效萃取柱。5.23 硅膠基質陽離子交換固相萃取柱:填料為苯磺酸化的硅膠,500mg/6ml,或其他等效萃取柱。5.24 濾膜:0.22μm或0.45μm聚四氟乙烯濾膜。5.25 氮氣:純度≥99.99%。6 儀器和設備6.1 液相色譜-三重四極桿質譜儀:配有電噴霧離子源(ESI),具備梯度洗脫和多反應監測功能。6.2 色譜柱:填料粒徑為3μm,柱長150mm,內徑2.0mm的C18反相液相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。6.3 濃縮裝置:氮吹濃縮儀或其他性能相當的設備。6.4 固相萃取裝置:自動或手動(帶真空泵),流速可調節。6.5 樣品瓶:500ml磨口或帶聚四氟乙烯內襯墊瓶蓋的棕色玻璃瓶。6.6 微量注射器或移液器:10μl、50μl、100μl、500μl、1.0ml。6.7 一般實驗室常用儀器和設備。7 樣品7.1 樣品采集和保存按照HJ/T91和HJ/T164的相關規定進行樣品的采集。樣品采集時應充滿樣品瓶(6.5),不留空隙。若采集后樣品pH不在7~8之間,用甲酸(5.3)或氨水(5.6)調節其pH至7~8,每500ml樣品中加入40mg硫代硫酸鈉(5.8),在4℃以下冷藏、避光保存。鄰苯二胺須在3d內完成分析,聯苯胺和3,3'-二氯聯苯胺在5d內完成分析或萃取,其余化合物在7d內完成分析或萃取。37.2 試樣的制備7.2.1 直接進樣法樣品(7.1)經0.22μm濾膜(5.24)過濾,棄去至少1ml初濾液后,移取1.0ml過濾后的樣品于棕色進樣瓶中,加入10.0μl內標使用液(5.19),混勻待測。7.2.2 固相萃取法將混合型陽離子交換固相萃取柱(5.22)固定在固相萃取裝置(6.4)上,依次用10ml甲醇(5.1)和10ml水活化,保證小柱柱頭浸潤。量取100ml樣品(7.1),加入20.0μl替代物使用液(5.21),以不大于3ml/min的流速通過小柱。樣品體積可根據實際情況適當減少。依次用5ml乙酸溶液(5.11)和4ml甲醇溶液(5.12)淋洗小柱。然后用氮氣(5.25)吹掃或用固相萃取裝置的真空泵干燥小柱10min,去除小柱中的殘留水分。再用7.0ml氨水甲醇溶液Ⅰ(5.14)洗脫小柱,洗脫液接收于收集管中。洗脫液經濃縮裝置(6.3)在50℃濃縮至略低于1ml,用水定容至1.0ml。準確移取500μl濃縮液,用水定容至1.0ml(試樣體積V1應記為2.0ml),加入10.0μl內標使用液(5.19),混勻后置于棕色進樣瓶中,待測。注1:不同的混合型陽離子交換固相萃取柱(5.22)對鄰苯二胺的回收率差異很大,若需凈化樣品中的鄰苯二胺等苯胺類化合物(2-硝基苯胺除外),可以選擇硅膠基質陽離子交換固相萃取柱(5.23),取樣體積以1.0ml~5.0ml為宜,樣品流速小于1ml/min,洗脫液為5.0ml氨水甲醇溶液Ⅱ(5.15),其余操作條件與混合型陽離子交換固相萃取柱(5.22)相同。注2:萃取濃縮后的試樣如不能及時分析,應冷凍、避光、密封保存,聯苯胺在4d內分析完畢,其余苯胺類化合物在14d內分析完畢。注3:懸浮物對聯苯胺的富集影響較大。當懸浮物濃度過高時,可以減少取樣體積,避免堵塞固相萃取柱。也可以先用鹽酸溶液(5.9)調節樣品pH至3左右,搖勻樣品后,用經過乙醇(5.2)浸潤的0.45μm的濾膜(5.24)過濾,過濾液用氫氧化鈉溶液(5.13)調節pH至7~8,再進行固相萃取。7.3 空白試樣的制備用實驗用水代替樣品,按照與試樣的制備(7.2)相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備。8 分析步驟8.1 儀器參考條件8.1.1 液相色譜參考條件流動相A:甲酸溶液(5.10),流動相B:甲醇(5.1),梯度洗脫程序見表1;流速:0.2ml/min;柱溫:40℃;進樣體積:10μl。4表1 梯度洗脫程序時間(min) 流動相A(%) 流動相B(%)0.0 95 50.5 95 510.0 10 9010.1 95 515.0 95 58.1.2 質譜參考條件離子源:電噴霧離子源(ESI),正離子模式。監測方式:多反應監測(MRM)。其余條件參見附錄B。8.1.3 儀器調諧不同廠家的儀器調諧參數存在一定差異,應按照儀器使用說明書在規定時間和頻次內對質譜儀進行儀器質量數和分辨率的校正,以確保儀器處于最佳測試狀態。8.2 校準8.2.1 標準曲線的建立移取適量的苯胺類化合物混合標準使用液(5.17)和替代物使用液(5.21),用水稀釋,配制至少5個濃度點的標準系列溶液,標準溶液中2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的質量濃度分別為10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L和1000μg/L,其余苯胺類化合物和替代物的質量濃度分別為1.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L和100μg/L(此為參考濃度),移取1.0ml標準系列溶液于棕色進樣瓶中,加入10.0μl內標使用液(5.19),混勻待測。按照儀器參考條件(8.1),由低濃度到高濃度依次對標準系列溶液進行測定。以目標化合物的質量濃度(μg/L)為橫坐標,以其對應的響應值與內標物的響應值的比值和內標物濃度的乘積為縱坐標,建立標準曲線。8.2.2 標準參考譜圖在本標準推薦的儀器參考條件下,目標化合物的總離子流色譜圖見圖1(2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的質量濃度為200μg/L,其余苯胺類化合物的質量濃度為20.0μg/L)。51—鄰苯二胺;2—苯胺-d(內標物);3—苯胺;4—聯苯胺-d(替代物);5—聯苯胺;6—對甲苯胺;7—5 8鄰甲氧基苯胺;8—鄰甲苯胺;9—4-硝基苯胺;10—2,4-二甲基苯胺;11—3-硝基苯胺;12—4-氯苯胺;13—2-硝基苯胺;14—3-氯苯胺;15—2-萘胺;16—2,6-二甲基苯胺;17—2-甲基-6-乙基苯胺;18—3,3'-二氯聯苯胺;19—2,6-二乙基苯胺。圖1 17種苯胺類化合物和內標物、替代物的總離子流色譜圖8.3 試樣測定按照與標準曲線的建立(8.2.1)相同的儀器條件進行試樣(7.2)的測定。8.4 空白試驗按照與試樣測定(8.3)相同的儀器條件進行空白試樣(7.3)的測定。9 結果計算與表示9.1 定性分析選擇1個母離子和2個子離子對目標化合物進行監測。在相同的實驗條件下,試樣中目標化合物的保留時間與標準樣品中該目標化合物的保留時間的相對偏差的絕對值應小于2.5%;且對試樣中目標化合物定性子離子的相對豐度(Ksam)與濃度接近的標準溶液中對應的定性子離子的相對豐度(K)進行比較,偏差不超過表2規定的范圍,則可判定樣品中std存在對應的目標化合物。AK ?2?100% (1)sam A1式中:K——樣品中目標化合物定性子離子的相對豐度,%;sam6A2——樣品中目標化合物二級質譜定性子離子的響應值;A——樣品中目標化合物二級質譜定量子離子的響應值。1AK?std2?100% (2)std Astd1式中:K——標準樣品中目標化合物定性子離子的相對豐度,%;stdA——標準樣品中目標化合物二級質譜定性子離子的響應值;std2A——標準樣品中目標化合物二級質譜定量子離子的響應值。std1表2 定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差K/% K允許的偏差/%std samK>50 ±20std20std10stdK≤10 ±50std9.2 結果計算9.2.1 直接進樣法樣品中苯胺類化合物的質量濃度(μg/L),按照公式(3)進行計算:?i??1i?D (3)式中:?i——樣品中第i種苯胺類化合物的質量濃度,μg/L;?1i——由標準曲線得到的試樣中第i種苯胺類化合物的質量濃度,μg/L;D——稀釋倍數。9.2.2 固相萃取法樣品中苯胺類化合物的質量濃度(μg/L),按照公式(4)進行計算:??V??1i 1?D (4)i V式中:?i——樣品中第i種苯胺類化合物的質量濃度,μg/L;?1i——由標準曲線得到的試樣中第i種苯胺類化合物的質量濃度,μg/L;V——試樣體積,ml;1V——取樣體積,ml;D——稀釋倍數。79.3 結果表示測定結果小數點后位數的保留與方法檢出限一致,最多保留三位有效數字。10 精密度和準確度10.1 精密度10.1.1 直接進樣法6家實驗室對2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的加標濃度為10.0μg/L、100μg/L和500μg/L,其余苯胺類化合物的加標濃度為1.00μg/L、10.0μg/L和50.0μg/L的統一空白加標樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為1.5%~15%、0.79%~11%和0.55%~10%;實驗室間相對標準偏差分別為2.2%~9.8%、3.2%~8.6%和3.1%~6.9%;重復性限分別為0.1μg/L~2μg/L、1.3μg/L~17μg/L和4.9μg/L~66μg/L;再現性限分別為0.1μg/L~3μg/L、1.7μg/L~21μg/L和6.7μg/L~73μg/L。6家實驗室對2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的加標濃度為100μg/L和500μg/L,其余苯胺類化合物的加標濃度為10.0μg/L和50.0μg/L的地表水加標樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為1.1%~17%和0.59%~19%;實驗室間相對標準偏差分別為4.8%~10%和4.1%~8.3%;重復性限分別為1.5μg/L~21μg/L和6.1μg/L~99μg/L;再現性限分別為2.1μg/L~28μg/L和8.2μg/L~126μg/L。6家實驗室對2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的加標濃度為100μg/L和500μg/L,其余苯胺類化合物的加標濃度為10.0μg/L和50.0μg/L的工業廢水加標樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為1.0%~18%和0.68%~15%;實驗室間相對標準偏差分別為6.8%~12%和5.9%~11%;重復性限分別為1.3μg/L~28μg/L和5.5μg/L~76μg/L;再現性限分別為2.4μg/L~32μg/L和10μg/L~117μg/L。10.1.2 固相萃取法6家實驗室對2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的加標濃度為0.400μg/L、2.00μg/L和10.0μg/L,其余苯胺類化合物的加標濃度為0.040μg/L、0.200μg/L和1.00μg/L的統一空白加標樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為2.5%~16%、3.6%~14%和1.1%~14%;實驗室間相對標準偏差分別為4.6%~13%、3.4%~13%和5.0%~10%;重復性限分別為0.007μg/L~0.10 μg/L、0.032 μg/L~0.46 μg/L和0.13 μg/L~2.0 μg/L;再現性限分別為0.008μg/L~0.11μg/L、0.039μg/L~0.89μg/L和0.20μg/L~3.0μg/L。6家實驗室對2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的加標濃度為2.00μg/L和10.0μg/L,其余苯胺類化合物的加標濃度為0.200μg/L和1.00μg/L的地表水加標樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為1.7%~18%和2.1%~16%;實驗室間相對標準偏差分別為6.6%~13%和4.9%~11%;重復性限分別為0.034μg/L~0.66μg/L和0.14μg/L~2.1μg/L;再現性限分別為0.046μg/L~0.77μg/L和0.21μg/L~3.4μg/L。6家實驗室對2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的加標濃度為4.00μg/L和20.0μg/L,其余苯胺8類化合物的加標濃度為0.400μg/L和2.00μg/L的工業廢水加標樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為1.4%~15%和1.1%~17%;實驗室間相對標準偏差分別為3.8%~16%和6.8%~14%;重復性限分別為0.057μg/L~0.82μg/L和0.27μg/L~5.1μg/L;再現性限分別為0.062μg/L~1.6μg/L和0.42μg/L~8.4μg/L。方法精密度匯總數據參見附錄C。10.2 準確度10.2.1 直接進樣法6家實驗室對2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的加標濃度為100μg/L和500μg/L,其余苯胺類化合物的加標濃度為10.0μg/L和50.0μg/L的地表水樣品進行了6次重復加標分析測定:加標回收率范圍分別為80.1%~112%和81.5%~105%,加標回收率最終值分別為90.6%±18.4%~98.4%±12.6%和91.5%±15.2%~96.0%±9.4%。6家實驗室對2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的加標濃度為100μg/L和500μg/L,其余苯胺類化合物的加標濃度為10.0μg/L和50.0μg/L的工業廢水樣品進行了6次重復加標分析測定:加標回收率范圍分別為77.7%~116%和80.0%~107%,加標回收率最終值分別為87.8%±13.2%~96.8%±15.2%和89.3%±15.8%~96.1%±11.2%。10.2.2 固相萃取法6家實驗室對2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的加標濃度為2.00μg/L和10.0μg/L,其余苯胺類化合物的加標濃度為0.200μg/L和1.00μg/L的地表水樣品進行了6次重復加標分析測定:加標回收率范圍分別為75.0%~113%和70.4%~107%,加標回收率最終值分別為82.8%±17.6%~90.9%±23.2%和83.7%±17.0%~90.5%±17.0%。6家實驗室對2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的加標濃度為4.00μg/L和20.0μg/L,其余苯胺類化合物的加標濃度為0.400μg/L和2.00μg/L的工業廢水樣品進行了6次重復加標分析測定:加標回收率范圍分別為70.8%~112%和69.2%~115%,加標回收率最終值分別為79.7%±11.0%~94.6%±22.6%和83.2%±23.0%~91.8%±21.0%。方法準確度匯總數據參見附錄C。11 質量保證和質量控制11.1 空白試驗每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)至少測定一個實驗室空白,其測定結果應低于方法檢出限。11.2 校準每批樣品應建立標準曲線,相關系數應≥0.995。每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)應測定一個標準曲線中間濃度點標準溶液,其測定結果與該點濃度的相對誤差應在±20%之內。911.3 平行樣每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)至少測定一個平行樣,平行樣的相對偏差應≤25%。11.4 基體加標每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)至少測定一個基體加標樣,直接進樣法基體加標回收率應在70%~120%之間,固相萃取法基體加標回收率應在60%~120%之間。11.5 替代物采用固相萃取法時,每個樣品都需要加入替代物,替代物的加標回收率應在70%~120%之間。12 廢物處理實驗中產生的廢物應集中收集,分類保管,并做好相應標識,委托有資質的單位進行處理。10附錄A(規范性附錄)方法的檢出限和測定下限表A.1給出了本方法中目標化合物的方法檢出限和測定下限,固相萃取法以取樣體積為100ml(富集50倍)時計。表A.1 方法的檢出限和測定下限直接進樣法 固相萃取法序號 化合物名稱 英文名稱 CAS編號檢出限 測定下 檢出限 測定下(μg/L) 限(μg/L) (μg/L) 限(μg/L)1 鄰苯二胺 o-Phenylenediamine 95-54-5 0.2 0.8 — —2 苯胺 Aniline 62-53-3 0.2 0.8 0.02 0.083 聯苯胺 Benzidine 92-87-5 0.2 0.8 0.007 0.0284 對甲苯胺 p-Toluidine 106-49-0 0.2 0.8 0.01 0.045 鄰甲氧基苯胺 o-Anisidine 90-04-0 0.2 0.8 0.007 0.0286 鄰甲苯胺 o-Toluidine 95-53-4 0.1 0.4 0.007 0.0287 4-硝基苯胺 4-Nitroaniline 100-01-6 0.2 0.8 0.007 0.0288 2,4-二甲基苯胺 2,4-Dimethylaniline 95-68-1 0.2 0.8 0.007 0.0289 3-硝基苯胺 3-Nitroaniline 99-09-2 2 8 0.1 0.410 4-氯苯胺 4-Chloroaniline 106-47-8 0.2 0.8 0.01 0.0411 2-硝基苯胺 2-Nitroaniline 88-74-4 3 12 0.1 0.412 3-氯苯胺 3-Chloroaniline 108-42-9 0.2 0.8 0.01 0.0413 2-萘胺 2-Aminonaphthalene 91-59-8 0.1 0.4 0.007 0.02814 2,6-二甲基苯胺 2,6-Dimethylaniline 87-62-7 0.2 0.8 0.01 0.0415 2-甲基-6-乙基 2-Methyl-6-ethylaniline 24549-06-2 0.2 0.8 0.008 0.032苯胺16 3,3'-二氯聯苯 3,3'-Dichlorobenzidine 91-94-1 0.3 1.2 0.007 0.028胺17 2,6-二乙基苯胺 2,6-Diethylaniline 579-66-8 0.1 0.4 0.01 0.0411附錄B(資料性附錄)質譜參考條件a)噴霧電壓:5500V。b)離子源溫度:600℃。c)霧化氣壓力:4.14×105Pa(60psi)。d)輔助氣壓力:4.14×105Pa(60psi)。e)氣簾氣壓力:2.41×105Pa(35psi)。f)目標化合物的多反應監測條件見表B.1。表B.1 目標化合物的多反應監測條件序號 化合物名稱 母離子 子離子 駐留時間去簇電碰撞室入 碰撞室出碰撞電(m/z) (m/z) (s) 壓(V) 口電壓(V) 口電壓(V) 壓(V)92.1* 7 221 鄰苯二胺 109.1 0.03 56 1065.1 3 35苯胺-d 82.1* 5 312 5 99.0 0.03 43 12(內標) 54.1 …
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