水質 疊氮化物的測定 分光光度法(征求意見稿)

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2019-11-09
簡介
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范水中疊氮化物的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定地表水、地下水、生活污水和工業廢水中疊氮化物的分光光度法。本標準為首次發布。

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中華人民共和國國家環境保護標準HJ□□□-20□□水質疊氮化物的測定分光光度法Waterquality—Determinationofazides—Spectrophotometricmethod(征求意見稿)201□-□□-□□發布201□-□□-□□實施生態環境部發布附件2i目次前言...............................................................................................................................................ii1適用范圍.....................................................................................................................................12規范性引用文件.........................................................................................................................13術語和定義.................................................................................................................................14方法原理.....................................................................................................................................15干擾和消除.................................................................................................................................16試劑和材料.................................................................................................................................27儀器和設備.................................................................................................................................28樣品.............................................................................................................................................39分析步驟.....................................................................................................................................410結果計算與表示.......................................................................................................................411精密度和準確度.......................................................................................................................512質量保證和質量控制...............................................................................................................613廢物處理...................................................................................................................................6ii前言為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范水中疊氮化物的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定地表水、地下水、生活污水和工業廢水中疊氮化物的分光光度法。本標準為首次發布。本標準由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂。本標準起草單位:洛陽市環境監測站、黎明化工研究設計院有限責任公司。本標準驗證單位:天津市生態環境監測中心、河南省環境監測中心、三門峽市環境監測站、濟源市環境監測站、欒川縣環境保護監測站和河南廣電計量檢測有限公司。本標準生態環境部20□□年□□月□□日批準。本標準自20□□年□□月□□日起實施。本標準由生態環境部解釋。水質疊氮化物的測定分光光度法警告:實驗中使用的標準物質為劇毒試劑、具有爆炸性,鹽酸具有強揮發性和腐蝕性,高氯酸鐵具有強氧化性和腐蝕性。試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標準規定了測定水中疊氮化物的分光光度法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中疊氮化物的測定。當取樣體積為150ml,試樣定容體積為100ml,使用10mm比色皿時,本標準測定的疊氮化物(以疊氮根計)的方法檢出限為0.08mg/L,測定下限為0.32mg/L。2規范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。HJ/T91地表水和污水監測技術規范HJ/T164地下水環境監測技術規范3術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1疊氮化物azides指在本標準規定的條件下,經加熱蒸餾,可形成疊氮酸的疊氮化合物,以疊氮根計。4方法原理樣品中疊氮化物在酸性介質中,加熱轉化為疊氮酸,隨水蒸氣餾出,經氫氧化鈉溶液吸收后,疊氮根離子與三價鐵離子反應可生成棕紅色絡合物,在454nm處測定其吸光度。在一定濃度范圍內,其吸光度與疊氮根離子含量成正比。5干擾和消除5.1樣品中色度、CN-、SCN-及常見金屬離子對測定的干擾,可通過加熱蒸餾處理有效消除。5.2樣品中存在亞硝酸根時,會干擾疊氮化物測定,可在蒸餾前加入氨基磺酸銨消除干擾。16試劑和材料除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。6.1氫氧化鈉(NaOH)。6.2鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。6.3高氯酸鐵[Fe(ClO4)3·H2O]:化學純。6.4疊氮化鈉:w(NaN3)≥99.5%。6.5氨基磺酸銨(NH4SO3NH2)。6.6氫氧化鈉溶液:ρ(NaOH)=400mg/L。稱取0.40g氫氧化鈉(6.1),用少量水溶解,轉移至1000ml容量瓶中并稀釋定容至標線,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。6.7氫氧化鈉溶液:ρ(NaOH)=40mg/L。移取100ml氫氧化鈉溶液(6.6)至1000ml容量瓶中,用水稀釋定容至標線,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。6.8鹽酸溶液:c(HCl)=1.0mol/L。移取8.3ml鹽酸(6.2)至100ml容量瓶中,用水稀釋定容至標線,搖勻,貯于磨口玻璃瓶中。6.9鹽酸溶液:c(HCl)=0.1mol/L。移取10.0ml鹽酸溶液(6.8)至100ml容量瓶中,用水稀釋定容至標線,搖勻,貯于磨口玻璃瓶中。6.10高氯酸鐵溶液:ρ[Fe(ClO4)3·H2O]=50g/L。稱取5.00g高氯酸鐵(6.3),用20ml鹽酸溶液(6.9)溶解,轉移至100ml容量瓶中并用水稀釋定容至標線,搖勻,貯于棕色磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三個月。6.11氨基磺酸銨溶液:ρ=150g/L。稱取15.00g氨基磺酸銨(6.5),用少量水溶解,轉移至100ml容量瓶中并稀釋定容至標線,搖勻。臨用現配。6.12疊氮化鈉標準貯備液:ρ(N3-)=1.00g/L。準確稱取0.1548g疊氮化鈉(6.4),用少量氫氧化鈉溶液(6.7)溶解,轉移至100ml容量瓶中并用氫氧化鈉溶液(6.7)稀釋定容至標線,搖勻,貯于聚乙烯塑料瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三個月。6.13疊氮化鈉標準使用液:ρ(N3-)=100mg/L。移取10.0ml疊氮化鈉標準貯備液(6.12)至100ml容量瓶中,用氫氧化鈉溶液(6.7)稀釋定容至標線,搖勻。臨用現配。6.14玻璃珠:4mm~6mm。7儀器和設備除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的A級玻璃量器。27.1可見分光光度計:配10mm比色皿。7.2功率可調電爐。7.3蒸餾裝置:全玻璃蒸餾器(配500ml蒸餾燒瓶、冷凝管)、接收瓶、餾出液導管組成。7.4具塞比色管:10ml。7.5采樣瓶:棕色玻璃瓶。7.6一般實驗室常用儀器和設備。8樣品8.1樣品采集按照HJ/T91和HJ/T164的相關規定采集樣品于采樣瓶(7.5)中,采集樣品體積不少于500ml。8.2樣品保存樣品采集后,加入適量氫氧化鈉(6.1)調節樣品pH至9~11,室溫下避光保存,7d內完成分析。8.3試樣的制備量取150ml樣品,移入蒸餾燒瓶中,加入5.0ml氨基磺酸銨溶液(6.11),放入數粒玻璃珠(6.14),將餾出液導管插入盛有10.0ml氫氧化鈉溶液(6.6)的接收瓶中,打開冷凝水,在蒸餾燒瓶中加入2.0ml鹽酸溶液(6.8),迅速蓋緊蒸餾燒瓶瓶塞。打開功率可調電爐(7.2),緩慢升溫,控制餾出液以2ml/min~3ml/min的速度餾出,待接收瓶中餾出液接近100ml時停止加熱。用少量水沖洗冷凝管內壁及餾出液導管,匯入接收瓶,定容至100ml,待測。蒸餾過程控制在30min~45min為宜。儀器裝置如圖1所示。注:5.0ml氨基磺酸銨溶液(6.11)可以消除25.0mg/L亞硝酸根的干擾。1—蒸餾燒瓶;2—樣品;3—功率可調電爐;4—冷凝水入口;5—冷凝管;6—接收瓶;7—餾出液導管;8—吸收液;9—冷凝水出口。圖1蒸餾裝置示意圖3??VVρ-ρρN103???-Nρ3ρ0ρV1V48.4空白試樣的制備用實驗用水代替樣品,按照與試樣的制備(8.3)相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備。9分析步驟9.1校準曲線建立取6只具塞比色管(7.4),分別加入0ml、0.05ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml疊氮化鈉標準使用液(6.13),立即加入氫氧化鈉溶液(6.7)至10.0ml,配制成疊氮根質量濃度分別為0mg/L、0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L的標準系列溶液。再向各比色管中加入0.5ml高氯酸鐵溶液(6.10),蓋緊塞子,搖勻。在454nm波長處,用10mm比色皿,以水為參比,測量各標準系列溶液的吸光度,20min內測定完畢。以各標準系列溶液中疊氮根的質量濃度(mg/L)為橫坐標,以其對應的扣除試劑空白(零濃度)的吸光度為縱坐標,建立校準曲線。注:顯色反應在室溫下進行,40℃以上會影響測定。9.2試樣測定移取10.0ml試樣(8.3)于具塞比色管(7.4)中,按照與建立校準曲線(9.1)相同的步驟,進行試樣的測定。注:如果測定結果超過校準曲線最高濃度點,應將樣品進行稀釋,按照試樣制備(8.3)的步驟重新制備試樣。9.3空白試驗按照與試樣測定(9.2)相同的步驟,進行實驗室空白試樣(8.4)的測定。10結果計算與表示10.1結果計算樣品中疊氮化物(以疊氮根計)的質量濃度(mg/L),按照公式(1)進行計算:(1)式中:——樣品中疊氮化物(以疊氮根計)的質量濃度,mg/L;——從校準曲線中查得的試樣的質量濃度,mg/L;——從校準曲線中查得的空白試樣的質量濃度,mg/L;——試樣定容體積,ml;——取樣體積,ml。10.2結果表示當測定結果小于1.00mg/L時,保留小數點后兩位;當測定結果大于等于1.00mg/L時,保留三位有效數字。11精密度和準確度11.1精密度六家實驗室對疊氮根加標濃度為0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的空白加標樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為2.0%~9.5%、0.9%~5.0%和0.4%~3.7%;實驗室間相對標準偏差分別為4.2%、2.2%和2.5%;重復性限分別為0.08mg/L、0.34mg/L和0.45mg/L;再現性限分別為0.09mg/L、0.40mg/L和0.67mg/L。六家實驗室對疊氮根加標濃度為0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地表水樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為3.6%~7.7%、1.0%~5.5%和0.6%~3.3%;實驗室間相對標準偏差分別為6.0%、2.8%和2.4%;重復性限分別為0.08mg/L、0.33mg/L和0.56mg/L;再現性限分別為0.11mg/L、0.43mg/L和0.76mg/L。六家實驗室疊氮根加標濃度為0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地下水樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為2.3%~9.9%、1.0%~3.7%和0.5%~4.0%;實驗室間相對標準偏差分別為5.8%、3.6%和2.0%;重復性限分別為0.08mg/L、0.24mg/L和0.49mg/L;再現性限分別為0.10mg/L、0.44mg/L和0.63mg/L。六家實驗室對疊氮根加標濃度為0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的生活污水樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為4.2%~10.3%、0.5%~4.7%和0.4%~4.2%;實驗室間相對標準偏差分別為5.8%、3.4%和2.6%;重復性限分別為0.08mg/L、0.25mg/L和0.48mg/L;再現性限分別為0.10mg/L、0.43mg/L和0.71mg/L。六家實驗室對含疊氮根平均濃度為1.31mg/L,加標濃度為0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的工業廢水加標樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為2.2%~8.8%、0.9%~6.9%、0.7%~5.9%和0.5%~3.2%;實驗室間相對標準偏差分別為9.1%、6.6%、1.7%和1.4%;重復性限分別為0.17mg/L、0.18mg/L、0.45mg/L和0.45mg/L;再現性限分別為0.37mg/L、0.37mg/L、0.48mg/L和0.54mg/L。11.2準確度六家實驗室對疊氮根加標濃度為0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地表水樣品進行了6次重復加標分析測定:加標回收率分別為90.0%~104%、91.0%~98.5%和92.2%~98.8%;加標回收率最終值分別為98.3%±12%、96.3%±5.6%和96.6%±4.8%。六家實驗室對疊氮根加標濃度為0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地下水樣品進行了6次重復加標分析測定:加標回收率分別為88.0%~102%、89.0%~102%和93.4%~99.1%;加標回收率最終值分別為94.3%±12%、95.8%±7.2%和96.8%±4.0%。六家實驗室對疊氮根加標濃度為0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的生活污水樣品進行了6次重復加標分析測定:平均加標回收率范圍分別為88.0%~98.0%、90.5%~99.0%和592.5%~99.4%;加標回收率最終值分別為90.3%±12%、95.5%±6.8%和95.7%±5.2%。六家實驗室對含疊氮根平均濃度為1.31mg/L,加標濃度為0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的工業廢水加標樣品進行了6次重復加標分析測定:加標回收率范圍分別為88.0%~96.0%、94.5%~98.0%和93.0%~98.9%,加標回收率最終值分別為93.0%±6.6%、96.3%±2.4%和96.4%±4.4%。12質量保證和質量控制12.1每批樣品分析均須建立校準曲線,校準曲線的相關系數應≥0.999。12.2每20個樣品或每批次樣品(≤20個/批)應至少測定一組平行雙樣,測定結果的相對偏差應≤20%。12.3每20個樣品或每批次樣品(≤20個/批)應至少測定一個基體加標樣品,加標回收率應在75%~115%之間。13廢物處理實驗中產生的廢液應集中收集,并做好相應標識,委托有資質的單位進行處理。6
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